5-溴-2-碘苯胺的制备
背景及概述[1][2]
5-溴-2-碘苯胺可用作医药化工合成中间体。如果吸入5-溴-2-碘苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[4]
5-溴-2-碘苯胺的制备如下:
步骤1:向BF3/Et2O(125mL,0.97mol)溶液中加入4-溴-2-硝基苯胺(50g,0.23mol)的THF(750mL)溶液,然后在-50℃下在THF(750mL)中加入叔丁基亚硝酸盐(102mL,0.86mmol),使反应降温至-5℃,加入乙醚(1.5L)并将反应混合物在-5℃下搅拌15分钟直至沉淀出浅黄色固体。收集黄色固体并溶解在乙腈(750mL)中,然后将碘化钾(55g,0.33mmol)、碘(42g,0.16mmol)加入上述混合物中。将得到的混合物在室温下搅拌15分钟。将混合物在亚硫酸钠水溶液(饱和的,1L)和二氯甲烷(1L)之间分层。分离有机层,经硫酸钠干燥,并在减压下浓缩,得到4-溴-1-碘-2-硝基苯(66g,88%),为粗制黄色固体。
步骤2:在0℃下向4-溴-1-碘-2-硝基苯(66g,0.2mol)的MeOH(700mL)溶液中加入氯化亚锡(226g,1mol),将所得混合物加热至回流(80℃)4小时,减压除去溶剂,然后将残余物用乙酸乙酯(1L)稀释,用H2O(1L)洗涤,经硫酸钠干燥,浓缩,得到残余物,通过柱色谱纯化(洗脱剂:石油)乙醚:乙酸乙酯= 20:1),得到5-溴-2-碘苯胺(39g,65%),为白色固体。
主要参考资料
[1] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, , vol. 35, # 5 p. 1823 - 1828
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