3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐的制备

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3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

概述^[1][2]

3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐属于氨基化合物，可用作医药合成中间体。

结构

制备^[1-2]

方法1：3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐制备如下：向装有机械搅拌器，氮气出口和油鼓泡器的100ml三颈烧瓶中加入6.0g85.3％H3PO4，将其在冰浴中冷却至0℃。在搅拌下向该溶液中加入9.72gP2O5（88％P2O5含量）。将粘性物质加热至150℃并搅拌6小时;然后加入预先干燥的1.7gHAA（2.1mmol）和1.7g2-氨基-3-羟基苯甲酸（2.1mmol）。将温度升至185℃并使反应在正氮气压下再进行18-32小时。将得到的反应混合物在水中沉淀，过滤并在索氏提取器中用水洗涤24小时。将固体置于真空烘箱中并在100℃下干燥24小时，盐酸酸化，并通过IR，TGA和DSC表征产物，并测量材料的特性粘度。

方法2：采用青霉催化制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐，具体步骤如下：15000L发酵罐,即制备微生物发酵液发酵罐，在其发酵液中加入底物2-氨基酚，使浓度为90-95g/L，补加以下成份，使浓度为：直链的10碳醇聚氧乙烯醚为10-12g/L，木糖20-24g/L、蔗糖25-28g/L、糯米粉18-22g/L，121℃高压灭菌30分钟；冷却至33-35℃时，搅拌乳化，进行生物催化反应，反应时间为49-54小时；反应开始时，立即流加浓度为5％的NaHCO₃水溶液，同时流加浓度为1％的盐酸水溶液，调节NaHCO₃与盐酸水溶液的流加速率，维持pH6.4-6.6，所加入的物料均经过灭菌处理；通气比为0.6-0.7V/V,即每分钟通气量为0.6-0.7倍反应液体积，反应结束后，破乳，用逆流萃取机萃取，萃取液为乙酸乙酯，蒸出有机相的乙酸乙酯，蒸出乙酸乙酯，得到产物2-氨基-3-羟基-苯蚁酸，反应转化率98.1-99.6％，产品收率95.9-97.1％。