背景 ^[1][2]

2-苯甲酰乙酰苯胺，是用途非常广泛的有机合成酰基化剂，也可以作为农药的中间体及分析试剂，苯甲酰乙酰苯胺虽有应用，但是关于苯甲酰乙酰苯胺的合成国内文献报道极少，因此研究苯甲酰乙酰苯胺的制备方法具有重要的工业应用价值。

如果吸入2-苯甲酰乙酰苯胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。对保护施救者的忠告如下：将患者转移到安全的场所，咨询医生，如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

若泄露，小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所，禁止冲入下水道；若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容，封闭排水管道，用泡沫覆盖，抑制蒸发，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

结构

合成路线 ^[1][2]

方法1：以苯甲酰乙酸乙酯和苯胺为原料，在无水二甲苯中及搅拌下，于120℃下进行反应，然后减压蒸馏反应物系，回收乙醇，得粗制[1]。在苯、氯仿或乙醇中重结晶精制，可制得2-苯甲酰乙酰苯胺。 

方法2：一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法，所述有机中间体是以苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成苯甲酰乙酰苯胺，反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品。其中，苯甲酰乙酸乙酯、苯胺、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：苯甲酰乙酸乙酯:苯胺:催化剂:溶剂=1:0.53~1.22:0.016~0.078:1.56~3.12。

催化剂为甲醇钠或乙醇钠，优选为乙醇钠；溶剂为石油醚或正庚烷或正己烷，优选为石油醚；反应温度为120-130℃，反应时间为6-12h。与现有技术相比具有以下优点：本发用苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料合成苯甲酰乙酰苯胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体步骤如下：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺11.2g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为94.92%，熔点为107-108℃。

方法3：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.28%，熔点为107-108℃。

方法4：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚30g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.7g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.64%，熔点为107-108℃。

方法5：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂1.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.91%，熔点为107-108℃。

方法6：在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚60g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为94.06%，熔点为107-108℃。

用途^[1][3]

2-苯甲酰乙酰苯胺，是用途非常广泛的有机合成酰基化剂，也可以作为农药的中间体及分析试剂。其应用举例如下：用于合成一种吡唑并[3,4-b]吡咯并[3,4-d]吡啶衍生物。吡唑并[3,4-b]吡咯并[3,4-d]吡啶衍生物是一类由吡唑、吡咯和吡啶三种杂环稠合而成的新型杂环化合物，已经发现该杂环骨架的化合物具有很好的药理活性，可用于治疗γ-氨基丁酸引起的神经元抑制的焦虑性障碍。

该合成方法利用多组分反应，以取代苯甲酰甲醛、取代苯甲酰乙酰苯胺和取代5-氨基吡唑为原料，在微波辐射条件下经过三组分反应，一步合成得到目标化合物，即吡唑并[3,4-b]吡咯并[3,4-d]吡啶衍生物。该方法的优点在于：本发明的合成工艺利用多组分反应，将三种原料通过“一锅煮”的方法，一步构建了吡咯环和吡啶环，由于合成过程中省去了中间体的分离和纯化操作，是一种高效、绿色的合成方法。该方法的适应性广，具有各种取代基的原料均可适应该反应，它为合成该类结构的化合物提供了一种简单、有效的方法。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201410077199.8. 一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法

[3] CN201810124229.4.一种吡唑并[3,4-b]吡咯并[3,4-d]吡啶衍生物及其合成方法