3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的制备
背景及概述[1]
3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶可用作医药合成中间体。如果吸入3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶(DHP)的制备如下:
方法1:一个1000ml四颈烧瓶配备有一个机械搅拌器、一个回流冷凝器、一个温度计和一个添料漏斗。需要时用冰水浴冷却烧瓶。向烧瓶中加入86克去离子水、9.8克(0.16摩尔)乙酸和216克(3.0摩尔)丁醛。在冷却和搅拌的同时,在35分钟的时间内添加60克(0.64摩尔)苯胺,同时将反应温度维持在20°C。反应混合物在25°C以下搅拌一个小时。反应混合物然后被加热至75°C并保温两个小时。最后,反应混合物被加热至回流(~90°C)并保温五个小时。将反应混合物冷却,并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度140-143°C和5毫米汞柱压力下取出的馏分重104克,分析表明含有73%的DHP,总产率为46%。
方法2:在搅拌和冷却下,向烧瓶中加入433克(6.0摩尔)丁醛、120克(1.3摩尔)苯胺和9.8克乙酸(0.16摩尔)。在每一种反应物的添加过程中,混合物都维持在20-25°C,在此之后反应温度缓慢升至40°C。将反应混合物在40°C搅拌一个小时,然后加热至75°C并保持五个小时。向烧瓶中添加10%的碳酸钠水溶液(100ml),将反应混合物加热至回流并再保持五个小时。将反应混合物冷却,并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度为140-143°C、压力为4毫米汞柱条件下获得的产品馏分重219克,分析表明含89%的DHP,相当于总的化学产率为59%。
主要参考资料
[1] CN101213176
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