2，5-二甲氧基苯乙胺盐酸盐的制备

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2，5-二甲氧基苯乙胺盐酸盐的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

背景及概述^[1]

2，5-二甲氧基苯乙胺是合成5-羟基色胺(5-HT)类化合物的主要原料，其主要的合成方法由2，5-二甲氧基苯甲醛与硝基甲烷反应制备2，5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯，经还原制备。2，5-二甲氧基苯乙烯衍生物可以作为在癌症治疗中的酪氨酸激活酶抑制剂。目前2，5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯(Ⅱ)的合成。采用苯、乙醇作为溶剂，甲胺、哌啶作催化剂的方法，使用硝基甲烷即作反应物又作溶剂，使用醋酸铵作催化剂，缩短了反应时间，收率也有所提高。

制备^[1]

2，5-二甲氧基苯乙胺的制备如下：

1）2，5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯(Ⅰ)

将2，5-二甲氧基苯甲醛3.32g(0.02mol)、乙酸铵0.5g和4mL的硝基甲烷一起放入反应瓶中，搅拌下加热到85℃，保温30min，趁热将反应物倒入冷水中，冷却，析出黄色结晶，过滤，用70%的乙醇洗涤，得(Ⅰ)3.7g(收率90%)，mp119～120℃(文献[3]mp118～119℃)。

2）2，5-二甲氧基苯乙胺盐酸盐(Ⅱ)

将(Ⅰ)4.18g加入250mL的三颈瓶中，加入95%乙醇20mL，搅拌，加热到40℃，加入浓盐酸35mL，水40mL；在65℃分批加入锌粉25g，加入少量锌粉后加入金属汞少量，保持温度在65～70℃之间；加锌粉毕，降温至50℃加入盐酸10mL，维持50～55℃3h；冷却，加碳酸钠调pH8～9，用正丁醇萃取，萃取液减压蒸馏除去正丁醇，反应物变成深褐色浆状物，重6.5g。成盐：向浆状反应物中加入甲醇盐酸溶液，蒸出大部分甲醇，冷却析晶，得浅褐色结晶Ⅱ，2.52g(收率60%)，mp136～138℃(mp139℃)。