1-邻氯苯乙胺的制备方法
背景及概述[1]
1-邻氯苯乙胺可用作医药合成中间体。如果吸入1-邻氯苯乙胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
1-邻氯苯乙胺的制备如下:
(R10=2-氯苯基,R1=甲基)
1)在氩气氛下,在烧瓶1,3-二甲基咪唑鎓碘化物5A(79.6毫克,0.355毫摩尔),第一银(41.4毫克氧化物,0.179毫摩尔),二氯甲烷(2.5mL)中的溶液中加入,在室温下搅拌4小时。向该混合物中加入(五甲基环戊二烯基)二碘化铱(III)(二聚物)(下文称为[Cp*IrI2]2)(202.1mg,0.174mmol),并在室温下加入4。搅拌几个小时。通过玻璃过滤器过滤后,蒸发滤液,得到化合物1a(148.3mg,0.219mmol,产率63%)。
2)在氩气氛下,在不锈钢密闭容器(内容积5mL)中加入作为催化剂的化合物1a(4.0mol%),28%氨水(20mmol),加入1-(邻氯苯基)乙醇3a(1.0mmol),并在150℃下搅拌40小时。冷却反应溶液后,将内容物转移到试管中,用二氯甲烷(15mL)萃取产物1-邻氯苯乙胺。通过蒸馏除去溶剂得到的粗产物通过硅胶色谱法(洗脱液:己烷/乙酸乙酯混合溶剂)纯化,得到1-邻氯苯乙胺4b(产率83%)。
主要参考资料
[1] WO2016002762 新型铱化合物,其投射方法,使用该催化剂的催化剂,以及使用该化合物生产主要胺化合物的方法
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