4-二苯基溴化镁的应用
背景及概述[1]
4-二苯基溴化镁可用作医药合成中间体。如果吸入4-二苯基溴化镁,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1-2]
4-二苯基溴化镁的制备如下:
方法1:将12.5g4-溴联苯、27.38g镁、50g四氢呋喃加入反应器中,加入0.125g单质碘粒引发,补加200g四氢呋喃,控温40℃,滴加237.5g4-溴联苯和350g四氢呋喃混合溶液,反应2h后降温至4℃,制得4-二苯基溴化镁。
方法2:250mL的三口瓶,在通入氮气的气氛下,加入0.05mol原料U1,0.06molMg粉,用60ml干燥四氢呋喃溶解,加入0.0004mol单质I2,加热至40℃搅拌至溶液由黄色变为无色,将上述混合溶液加热至80℃下,搅拌反应4小时,无镁粉剩余,反应完全,生成格式试剂4-二苯基溴化镁,无需提纯,直接进行下一步。
应用[1-2]
4-二苯基溴化镁可用作医药合成中间体。如发生如下反应
向4-二苯基溴化镁加入2g碘化亚铜,继续降温至-15℃,滴加109g(S)-环氧氯丙烷和109g四氢呋喃混合物,搅拌反应2.0h,制得上述化合物。
此外,4-二苯基溴化镁还可发生如下反应
具体步骤为:250mL的三口瓶,在通入氮气的气氛下,加入0.03mol9-芴酮,用40ml干燥四氢呋喃溶解,缓慢滴加上述格式试剂中间体V1溶液,加热回流15小时,生成大量白色沉淀,然后冷却至室温,加入饱和NHCl4将格式盐转化为醇;反应完毕后,乙醚萃取,干燥旋蒸,过硅胶柱,得到略带黄色的固体叔醇中间体W1,HPLC纯度99.2%,收率72.5%。
主要参考资料
[1] CN201810029965.1一种LCZ696中间体的合成方法
[2] CN201710383848.0 一种以芴为核心的有机化合物及其应用
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