1-甲基-2-甲酰苯并咪唑的制备方法

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1-甲基-2-甲酰苯并咪唑的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-02-01 阅读量：

背景及概述^[1]

1-甲基-2-甲酰苯并咪唑可用作医药合成中间体。如果吸入1-甲基-2-甲酰苯并咪唑，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

1-甲基-2-甲酰苯并咪唑的制备分为两步，具体如下：

步骤1：将N-甲基苯-1，2-二胺（13.5g，85.4mmol）和酒石酸（6.4g，42.6mmol）溶解在4NHQ水溶液（100mL）中，并将该溶液在回流下搅拌过夜。冷却至室温后，通过真空过滤收集沉淀物并重新溶于水（200mL）中，并用NH4OH水溶液将所得混合物的pH调节至8。通过真空过滤收集沉淀物并干燥，得到6.86g所需产物1，2-双（1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基）乙烷-1，2-二醇，将其不经进一步纯化用于下一步骤。LC-MS：m/z323（M+H+）。

步骤2：向1，2-双（1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基）乙烷-1，2-二醇（4.9g，15.2mmol）和NaIO4（3.3g，15.2mmol）的溶液中（150mL）中逐滴加入3NH2SO4水溶液（18mL）。在环境温度下搅拌过夜后，将混合物用Na2CO3水溶液调节至pH8。通过真空过滤收集沉淀物并用水和乙醇洗涤。干燥固体，得到3.11g所需产物1-甲基-2-甲酰苯并咪唑。LC-MS：m/z161（M+H+）。