3-溴-5-甲氧基苯甲醛的应用
背景及概述[1]
3-溴-5-甲氧基苯甲醛是一种醛类化合物,可用作有机合成中间体。
结构
应用 [1]
3-溴-5-甲氧基苯甲醛可用作有机合成中间体。如制备如下化合物:
将3-溴-5-甲氧基苯甲醛(0.48g,2.232mmol)溶解在甲苯(26.6mL)中。加入(三苯基亚膦基)乙酸甲酯(0.746g,2.232mmol),并将反应加热至回流过夜。将反应冷却至环境温度并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法(0至100%EtOAc的己烷溶液梯度)纯化粗物质,得到3-(E)-3-(溴-5-甲氧基苯基)丙烯酸甲酯(0.580g,2.14mmol,96%产率)。MS(ESI)m / z:271/273(M + H)+。 1H NMR(400MHz,氯仿-d)δppm7.56(1H,d,J = 16.06Hz),7.26(1H,s),7.07(1H,s),6.95(1H,s),6.41 (1H,d,J = 16.06Hz),3.82(3H,s),3.81(3H,s)。
制备[1]
3-溴-5-甲氧基苯甲醛的制备如下:将3-溴-5-羟基苯甲醛(0.5g,2.487mmol)溶解在DMF(14.63mL)中并冷却至0℃。 分三份加入NaH(0.119g,4.97mmol)。 立即使烧瓶温热至环境温度并加入MeI(0.933mL,14.92mmol),并将反应物搅拌过夜。将反应用水稀释并部分真空浓缩。将该物质用DCM稀释,用水洗涤两次,用盐水洗涤,干燥(Na2SO4),过滤,并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法(梯度为0至100%EtOAc的己烷溶液)纯化粗物质得到3-溴-5-甲氧基苯甲醛(0.488g,2.27mmol,91%)。 1H NMR(400MHz,氯仿-d)δppm9.91(1H,s),7.58(1H,t,J = 1.38Hz),7.28-7.35(2H,m,J = 2.38,2.13,3.01, 2.01 Hz),3.86(3 H,s)。
主要参考资料
[1] WO2014201073 MACROCYCLIC FACTOR VIIA INHIBITORS
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