2,3-二氯苯胺的制备
背景及概述[1][2]
2,3-二氯苯胺是重要有机原料中间体。2,3-二氯苯胺广泛应用于农药、医药、染料和感光材料等精细化工行业。关于2,3-二氯苯胺的合成线,主要以2,3-二氯硝基苯为原料,有研究提到以碳化钨为催化剂,加氢还原得到,存在主要问题一是加氢过程对设备材质要求高,且存在一定安全隐患;二是由于2,3-二氯硝基苯的制备、提纯路线比较繁琐,导致原料成本较高。
结构[1]
2,3-二氯苯胺是重要有机原料中间体,如合成阿立哌唑光降解杂质本发明所述的阿立哌唑光降解杂质。阿立哌唑(Aripiprazole),化学名为7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧基]-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,由日本大冢制药株式会社研制,2002年11月在美国上市,属于第三代非典型抗精神病药物。阿立哌唑是第一种多巴胺系统稳定剂,对精神分裂症阳性和阴性症状均有显著疗效。。阿立哌唑用于治疗精神分裂症,能够显著改善这类精神分裂症状,但却没有其他抗精神病药常见的一些副作用,例如体重的增加和非自主性肌肉活动等。阿立哌唑光降解杂质是指在光照的条件下降解产生的杂质,其合成方法为:以2,3-二氯苯胺为原料,与化合物Ⅴ反应生成化合物Ⅱ,化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应得到目标产物化合物I。所述化合物Ⅴ中的A为Cl、Br、COOH、CHO或COCl基团;A’为NH2或NO2基团;n=1或2。所述的阿立哌唑光降解杂质的制备方法,其合成路线合理,原料易得,操作简单易行,所得目标产物的收率高,纯度高。
制备 [2]
一种2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺的制备方法,该法的工艺路线利用二氯苯生产过程中副产物1,2,3-三氯苯做原料,氨解得到2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺,过程中加入催化量的催化剂和助催化剂,同时避免了三乙胺加入,具有工艺流程简单,成本低,“三废”少等优势。所述1,2,3-三氯苯氨解制备2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺过程属于亲核取代反应,由于三氯苯苯环上无强吸电子基团(如硝基、磺基或氰基),导致-Cl不够活泼,另外氨解过程是油水两相反应,需要加入催化剂和助催化剂,在高压釜中一定温度压力条件下,进行催化氨解。技术方案是:将氨水、1,2,3-三氯苯按照一定比例投入反应釜中,控制合适的反应温度和压力,在催化剂和助催化剂作用下进行氨解反应,反应结束降温泄压,再将所得反应物进行分析和分离,得到2,3-二氯苯胺和2,6-二氯苯胺成品。所述氨水的浓度为10%-60%,优选30%-50%。所述1,2,3-三氯苯与氨的摩尔比1:6.0-30.0,优选1:8.0-16.0。所述氨解的催化剂为能与氨络合金属离子,如铜离子、锰离子、钴 离子等,优选金属铜离子,催化剂可以单独投加也可以预先溶解到氨水中投料。所述催化剂的用量为1,2,3-三氯苯摩尔量的0.1%-10%,优选 1.0%-5.0%。所述的助催化剂为相转移催化剂,用于改善有机相和氨水相间传质,提高氨解收率。相转移催化剂为季铵盐类和聚醚类,用量与催化剂重量比为1:1。所述反应温度为100℃-250℃,压力范围2.0-10.0MPa,优选150℃ -210℃,压力范围3.0-7.0MPa。所述氨解反应时间5-60h,优选10-50h。主反应方程式如下(以亚铜离子为例):
以1,2,3-三氯苯和氨水为原料,金属铜离子为催化剂,季铵盐类和聚醚类做相转移催化剂,一定温度压力条件下氨解制备2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺。相对于传统2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺工艺,本发明的优点在于:采用二氯苯生产过程中副产物1,2,3-三氯苯为原料,一步氨解得到2,3-二氯苯胺/2,6-二氯苯胺,具有工艺流程简单,设备投资少,原子利用率高,“三废”少等优势。
主要参考资料
[1] CN201611077656.9阿立哌唑光降解杂质的制备方法
[2] CN201410220617.4一种制备2,3-/2,6-二氯苯胺的方法
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