二叔丁基叠氮草酸的制备方法
背景及概述[1]
二叔丁基叠氮草酸可用作医药合成中间体。如果吸入二叔丁基叠氮草酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
二叔丁基叠氮草酸制备如下:
具体步骤如下:冰浴条件下,在30min内将一水合肼(5.85g,85%,200mmol)的50ml溶液滴加进入BOC酸酐(48g,220mmol)的50ml甲醇溶液中,所得混合液室温搅拌3h,旋干甲醇,加入250ml正己烷,所得白色固体抽滤并用正己烷洗涤,得到白色固体二叔丁基叠氮草酸19.34g,产率84%。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ=6.60(s,2H),1.47(s,9H); 13C NMR(50MHz,CDCl3)δ=156.0,84.1,28.3.
应用[1]
二叔丁基叠氮草酸可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
具体步骤如下:二叔丁基叠氮草酸(11.6g,50mmol)、50ml氢氧化钠水溶液(30%wt)、1,2-二氯乙烷(100ml)、催化量的四丁基溴化铵(0.5g)混合,混合物在55℃加热10h,冷却,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋干溶剂,柱层析(石油醚:乙酸乙酯=10:1),得到无色粘稠状液体(13.8g,产率75%)。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ=3.53–3.97(m,8H),1.49(m,18H).
主要参考资料
[1] CN201410570945.7 一种含肼类氮磷配体的配合物及其在酯的催化氢化中的应用. 申请日20141023,武汉凯特立斯科技有限公司
你可能感兴趣的
- 亨斯迈钛白粉
- 巴斯夫抗氧剂
- 巴斯夫颜料染料
- 科莱恩颜料染料
- 朗盛颜料
- 纽碧莱颜料
- 好利得颜料
- 卡博特色母粒
- 陶氏杀菌剂
- 罗门哈斯阻垢剂
- 三菱大孔树脂
- 卡博特白炭黑
- 信越硅油
- 道康宁硅油
- 杜邦钛白粉
- 伊士曼纤维素
- 巴斯夫高岭土
- 英格瓷高岭土
- 雅宝抗氧剂
- 抗氧剂
- 长春抗氧剂
- 道康宁硅胶
- GE迈图硅胶
- 安泰密封胶
- 爱卡颜料
- 默克珠光颜料
- 科莱恩抗氧剂
- 特诺钛白粉
- 瓦克VAE乳液
- 特密高碳黑
- 百合花颜料
- 朗盛橡胶
- 陶氏增韧剂
- 华乐荧光颜料
- 陶氏胶粘剂
- 艾迪科抗氧剂
- 利安隆抗氧剂
- 韩国三华色母粒
- 德固赛消光粉
- 三菱碳黑
- 卡博特碳黑
- 德固赛碳黑
- 德固赛白炭黑
- 瓦克白炭黑
- 德山白炭黑
- 科莱恩蜡粉
- 霍尼韦尔蜡粉
- 巴斯夫蜡粉
- 白炭黑
- 碳黑
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要严格注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,烦请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理。