2-溴-5-甲氧基苯基硼酸的制备
背景及概述[1]
2-溴-5-甲氧基苯基硼酸可用作医药合成中间体,可由3-甲氧基苯基硼酸与三苯膦硫化物、N-溴琥珀酰亚胺制备而得。
制备[1]
在氩气气氛下,将300毫升茄形烧瓶中加入3-甲氧基苯基硼酸(9.12g,60.0mmol),三苯膦硫化物(932mg,6.00mmol),二氯甲烷(200mL),将其搅拌以形成均匀溶液。向其中加入N-溴琥珀酰亚胺(13.0g,72.0mmol),并将混合物在室温搅拌2天。向反应混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液以终止反应,然后用二氯甲烷(100mL×3)萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤,然后经硫酸钠干燥。过滤后,将其减压浓缩以获得粗产物。将其通过硅胶柱色谱法(290g,正己烷/丙酮=1/1)纯化,得到2-溴-5-甲氧基苯基硼酸(8.45g,36.6mmol),产率61.0%)。
应用[1]
2-溴-5-甲氧基苯基硼酸可用于制备2-溴-5-甲氧基苯基)甲基硫醚:在氩气氛下,将无水硫酸铜(II)(79.8mg,0.500mmol)和碳酸氢钠(840mg,10.0mmol)加入到100mL的茄子型烧瓶中。另一方面,将对甲苯基甲基硫代磺酸盐(1.01g,5.00mmol)和2-溴-5-甲氧基苯基硼酸(1.73g,7.50mmol)溶解在甲醇(30mL)中。添加上述溶液,并将混合物在室温搅拌4天。向反应混合物中加水以终止反应,并将混合物用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤,然后经硫酸钠干燥。过滤后,将其减压浓缩以获得粗产物。通过硅胶柱色谱法(30g,正己烷/二氯甲烷=5/1)纯化,得到(2-溴-5-甲氧基苯基)甲基硫醚(835mg,3.62mmol),产率为72.4%。
主要参考资料
[1] JP2018030788 METHOD FOR PRODUCING PHENOTHIAZINE DERIVATIVE
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