对溴苯乙酮的制备方法
背景及概述[1]
对溴苯乙酮是重要的有机合成中间体,广泛应用于合成医药、农药、染料、香精香料、香水等。目前对溴苯乙酮的制备方法主要有傅克酰基化法、1‑(4‑溴苯基)乙醇氧化法和对溴乙苯氧化法等,其中对溴乙苯氧化法又分为化学氧化法和分子氧氧化法,氧气作为价廉易得、清洁无污染和原子经济性好的氧化剂,由氧气直接氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法,相对于其它方法具有显著的优越性。有研究报道了一种全氟取代金属卟啉/高价盐体系催化氧气氧化对溴乙苯得到对溴苯乙酮的方法。该方法在无溶剂,1.5MPa,100℃条件下,反应24h,在没有高价金属盐存在的条件下,对溴苯乙酮的色谱收率为22.5%;加入环境污染严重的K2Cr2O7后,对溴苯乙酮的色谱收率可提高到37.4%。其所使用的催化剂为全氟取代金属卟啉,用量为10‑3mol/L(120ppm),高价金属盐主要为Na2MoO4、K2Cr2O7和KMnO4,其用量为乙苯摩尔数的1/800(1250ppm)。该方法的主要缺点是:(1)该方法采用的全氟取代金属卟啉催化活性较低,在不加高价金属盐的情况下,反应24后,对溴苯乙酮的收率仅为22.5%。反应时间如此之长,收率如此却之低,这不仅消耗大量的能源和资源,产生过高的操作费用,而且生产效益极低。(2)该方法采用用量极大(1250ppm)、环境污染严重且价格高昂的高价金属盐作为助催化剂。因此在生产的过程中产生大量有毒、有害的废水、废渣,所用的高价金属盐必须分离回收,而分离回收需要消耗大量的能源,同时价格高昂的高价金属盐也大大增加了生产成本。(3)该方法使用高压(1.5MPa)的反应条件,造成设备投资和操作成本成倍增加,能耗极高,特别是使生产具有潜在的危险性,安全性大大降低。
制备[1]
在100mL三口烧瓶中,加入18.531g对溴乙苯,1ppm(0.07mg)四苯基铁卟啉(即式(I)中R11为H,R12为H,R13为H,M1为Fe),10ppm(0.86mg)四‑(对氯苯基)钴卟啉(即式(I)中R11为H,R12为H,R13为Cl,M1为Co),在40mL/min流速下通入氧气,在150℃下引发反应,在100℃下反应8h。反应后的混合物经冷冻、离心过滤,再用乙醇重结晶,得到对溴苯乙酮,对溴乙苯转化率为79.8%,对溴苯乙酮收率为72.4%,纯度为99.5%。
主要参考资料
[1]CN201010103449.2仿生催化氧气氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法
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