对羟基苯戊酮的制备_凯茵工业添加剂

当前位置：首页 - 行业资讯 - 产品知识 - 对羟基苯戊酮的制备

对羟基苯戊酮的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-04-22 阅读量：

概述^[1][2]

对羟基苯戊酮又叫4-正戊酰基苯酚，是一种有机中间体和医药中间体，可用于制备酰基苯氧乙酸类化合物。可由苯酚和正戊酰氯一步制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

取苯酚（0.94g，10mmol）加于50mL三口烧瓶中，冰浴至0°C，在N₂条件下，加入三氟甲烷磺酸10mL（114mmol），正戊酰氯（10.9mmol），于0°C反应1小时，撤去冰浴，再常温反应1小时后，加入冰水，用乙酸乙酯萃取（40mL×3），合并有机相，用1N盐酸溶液洗（30mL×2），饱和碳酸氢钠洗（30mL×3），饱和食盐水洗（30mL×3），用无水硫酸镁干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去溶剂，柱层析纯化（石油醚：乙酸乙酯=5:1），得到对羟基苯戊酮。

报道二、

500L搪玻璃釜中加入250L苯和60kg三氯化铝，冷冻液冷却下加入33.4kg苯甲醚打开氯化氢吸收阀门，关闭排空阀门，温度降至5℃时开始滴加40kg戊酰氯，控制温度50℃，1.5小时加完，滴加完毕后继续搅拌半小时补加28kg三氯化铝，打开排空阀门，缓慢加热至回流，回流时间8小时，停止加热。水冷至30℃，冷冻液降温，滴加吸收盐酸，温度不超过80℃，水解完毕后再加入100L水。分下水层，苯层再用50℃左右80L×3水洗涤，分净水层。苯层用配制好的20％氢氧化钠溶液提取，碱液加入80L盐酸‑80L水中和至PH值至1左右，搅拌下降温至10℃，分三次甩干，每次用50L左右的水冲洗，再甩干，得粗品，晾干。粗品加入0.8倍乙醇，10％活性炭，5％硅胶，加热回流半小时，趁热压滤，滤液水冷至40℃，冷冻液降温至‑15℃，并在此温度保持1小时，甩干，所得产品45℃烘干4小时，得对羟基苯戊酮，理论产量55.2kg，产率＞80％，实际产量＞43.2kg，白色固体，液相色谱纯度＞99.5％。