2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备与应用

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2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备与应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-03-31 阅读量：

背景及概述^[1]

2-氯-5-硝基二苯甲酮为酮类有机物，可用作医药合成中间体。

制备^[1]

一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法：在装有电动搅拌器和温度计的四口瓶中加入1.0mol2-氯-5-硝基苯甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化铝、1mol氯化锌和3000ml二氯甲烷，通入氮气保护，将该反应液的温度降至-20～-15℃，然后滴加1.2mol苯，滴加过程中控制反应液温度为20～-15℃，滴加完毕后保温继续搅拌2小时。反应完毕后，将反应液缓慢倒入2000ml0.5mol/L的盐酸(冷却至0～10℃)中，保持温度为0～10℃继续搅拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有机相，用500ml饱和碳酸钠溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g无水硫酸镁干燥，蒸出大部分二氯甲烷。残余液体加入500ml体积比为2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液结晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮，烘干得产品248.5g，收率95％，纯度99.5％。

应用^[2]

2-氯-5-硝基二苯甲酮可用于制备雌酮和/或雌二醇衍生物，如制备通式II化合物：

其中R1和R2独立地为氢或羟基或烃基；或其中R1和R2一起为一个双键连接的氧；R3是氢；R′4为硝基二苯甲酮基，并且R5和R6独立地为氢或羟基或烃基；该方法从通式I化合物起始，其中R1、R2、R3、R5和R6的定义如上，并且R4为氢；其中使通式I化合物在碱性条件下与2-氯-5-硝基二苯甲酮在链烷醇溶剂的存在下反应，并且使通式II化合物从该链烷醇溶剂中直接结晶出来。从上述方法得到的链烷醇与通式II化合物的复合物，以及使用上述方法或复合物的方法。