2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备
背景及概述[1]
2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸是合成心血管药氟卡尼的关键中间体。现有技术主要是由龙胆酸与三氟甲磺酸三氟乙酯缩合而得,由于龙胆酸和三氟甲磺酸三氟乙酯价格昂贵,使得2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的成本较高。
结构
制备[1]
一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法包括依次进行的如下步骤:
(1)、向反应瓶中依次投入DMF100ml、对二溴苯47.2g、氢化钠24g、三氟乙醇150及碘化亚酮25g,于120℃反应12h,反应结束后,倒入冷却水中,加活性炭脱色,过滤,母液用二氯甲烷提取,回收二氯甲烷,加甲醇重结晶得白色片状结晶即为1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯48.5g,计算收率88.5%。
(2)、向反应瓶中加入1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯27.4g(0.1mol)、二氯甲烷100ml、无水三氯化铝26.7g(0.2mol),冷却至10℃,滴加乙酰氯9.4g(0.12mol),滴定完后自然升正室温反应4h,毕,倒入100g冰与30mlHCl(30%)中,分层,收集下层有机层,水层用二氯甲烷提取(50ml*3),合并有机层,水洗至中性,用硫酸钠干燥,过滤,回收二氯甲烷得到2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮粗品。该粗品用甲醇重结晶,得2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮24.6g,计算收率78%。
(3)、向反应瓶中加入2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮31.6g(0.1mol),水150g、氢氧化钠4.2g,升温至80℃,开始滴加次氯酸钠65g(10%浓度),滴完反应4小时,毕,加活性炭脱色0.5h,过滤,滤液冷却至室温,用30%盐酸调滤液pH2~3,析出白色固体,过滤,收集固体,用乙醇重结晶,得白色结晶固体23.8g,HPLC测其纯度为99.60%,计算收率74.8%。
主要参考资料
[1] CN200910115069.8一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法
你可能感兴趣的
- 亨斯迈钛白粉
- 巴斯夫抗氧剂
- 巴斯夫颜料染料
- 科莱恩颜料染料
- 朗盛颜料
- 纽碧莱颜料
- 好利得颜料
- 卡博特色母粒
- 陶氏杀菌剂
- 罗门哈斯阻垢剂
- 三菱大孔树脂
- 卡博特白炭黑
- 信越硅油
- 道康宁硅油
- 杜邦钛白粉
- 伊士曼纤维素
- 巴斯夫高岭土
- 英格瓷高岭土
- 雅宝抗氧剂
- 抗氧剂
- 长春抗氧剂
- 道康宁硅胶
- GE迈图硅胶
- 安泰密封胶
- 爱卡颜料
- 默克珠光颜料
- 科莱恩抗氧剂
- 特诺钛白粉
- 瓦克VAE乳液
- 特密高碳黑
- 百合花颜料
- 朗盛橡胶
- 陶氏增韧剂
- 华乐荧光颜料
- 陶氏胶粘剂
- 艾迪科抗氧剂
- 利安隆抗氧剂
- 韩国三华色母粒
- 德固赛消光粉
- 三菱碳黑
- 卡博特碳黑
- 德固赛碳黑
- 德固赛白炭黑
- 瓦克白炭黑
- 德山白炭黑
- 科莱恩蜡粉
- 霍尼韦尔蜡粉
- 巴斯夫蜡粉
- 白炭黑
- 碳黑
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要严格注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,烦请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理。