2-溴-4'-甲基苯丙酮的制备方法

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2-溴-4'-甲基苯丙酮的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2019-12-05 阅读量：

背景及概述^[1]

2-溴-4'-甲基苯丙酮可用作医药合成中间体。如制备4-甲基甲卡西酮(4-MMC)，又被称为甲氧麻黄酮(Mephedrone)，其他的称呼包括，drone[1]，MCAT[2]，白色魔法(whitemagic)或者喵喵(meowmeow)。4-MMC是在阿拉拍茶中发现的卡西酮的人工合成类似物。主要的吸食方式有吞咽，抽食和注射等。最早4-MMC合成于1929年。但是直到2003年，世界上大部分国家对于4-MMC都没有一个明确的认识。4-MMC被重新认识是在2003年，当时一个共享网站上一位网名叫“Kinetic”的匿名化学家提到他尝试合成2-甲基甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮，并且在之后描述有强烈的幸福感，并且在此之前没有任何药物可以带来如此的感觉。在当时，4-MMC还可以在互联网上合法的出售和购买。直到2008年，执法机构才认识到4-MMC是一种毒品。首先在2008年，以色列表示4-MMC的交易是非法的，晚些时候瑞典也表示4-MMC被管控。但是到2010年之前，欧洲大部分地区特别是英国，4-MMC特别流行。2010年12月，欧盟宣布4-MMC违法；次年9月美国宣布对其进行管制。2012年7月，美国将其正式加入预防合成药品滥用法案(SDAPA)。现在已经证明其几乎没有药用价值，世界上的各个国家都将其列入了管制品的行列。

制备^[1]

2-溴-4'-甲基苯丙酮制备如下：(1)在氩气保护下，向反应瓶中加入(4g，30mmol)无水氯化铝，然后加入无水二氯甲烷20ml，搅拌使其溶解。溶解以后加入(1.7g，10mmol)2-溴丙酰氯，继续搅拌20min。然后加入(0.92g，10mmol)甲苯，30min内滴加完成。滴加完成以后，回流2H，回流完成以后冷却到室温。冷却以后将溶液倒入40ml冰水中，并且加入20ml二氯甲烷和20ml6N盐酸，剧烈摇晃以后静止分层。分层以后留下下层的二氯甲烷相，用1NHCL洗涤二氯甲烷相2次后，再用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸得到透明油状物质。透明物质置于结晶皿中并且加乙醚溶解，然后缓慢滴加石油醚至略有浑浊，加盖并且夹一张纸片静止于通风橱中结晶，得到1.37g产物2-溴-4'-甲基苯丙酮透明晶体。收率60.6％13CNMR(DMSO)δ:192.562,144.674,134.845,129.242,129.025,41.009,22.502,20.963ESIm/z＝227(M+1)。