2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法
背景及概述[1]
现有技术中制备2-氯-5-硝基苯甲酸的方法是采用邻氯苯甲酸硝化后精制的方法,但由于硝化时产生较多的2-氯-3-硝基苯甲酸异构体,采用常规的精制方法很难达到较高的纯度,一般只能控制在99.0%左右,无法满足使用的需要。
制备[1-2]
方法1:一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺,其步骤如下:
(1)硝化:将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5∶1投入硝化釜,滴加反应量的硝酸,控制温度在30℃,滴加完毕后,保温2h以上,取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜,反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出,离心过滤后得粗品;
(2)碱溶:将粗品投入碱溶釜,加入粗品重量3.5倍量的水,搅拌升温至60℃,滴加液碱至pH=7.5,2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸溶解,与NaOH反应生成2-氯-5-硝基苯甲酸钠和2-氯-3-硝基苯甲酸钠;加入适量活性炭压滤脱色,得滤液;
(3)酸析:将滤液投入酸析釜,滴加质量浓度为50%的硝酸溶液至pH=2后,升温至沸腾,保持至少1h后自然冷却至38℃,2-氯-5-硝基苯甲酸析出,离心、水洗,用双锥真空干燥机在0.06MP、80℃下烘干,得成品;经检测制得的成品的色谱纯度为99.5%,收率为85%。
方法2:一种2-氯-5-硝基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:在装配有机械搅拌装置、冷却装置、温度计和滴液漏斗的500ml四口圆底烧瓶中加入质量比为1~3的浓硝酸和SO3为20%的发烟硫酸,混合过程控制溶液温度低于10℃。在约2.5小时内向得到的硫酸硝酸混合物中加2-氯三氯甲苯(2-氯三氯甲苯与浓硝酸和SO3为20%的发烟硫酸混合液的质量比为1:4),控制反应液温度为0~10℃之间,滴加完成后,保持温度继续搅拌2小时反应完全。然后将反应液倒入冰水中立即观察到固体沉淀。向该混合物中加入二氯甲烷进行萃取,有机相用饱和NaHCO3溶液洗涤,然后用硫酸镁干燥,过滤并蒸发至干燥。得到了2-氯-5-硝基三氯甲苯(GC滴定度=99.6%,摩尔产率98%)。取质量分数为96%的浓硫酸,加水调整酸浓度到85wt%。将酸的温度调节到约60℃,并开始逐份加入提纯的2-氯-5-硝基三氯甲苯。然后将温度调节为90℃,注意到逐渐形成分散在所述混合物中的固体产物。保持该温度约3小时,然后将反应混合物冷却到约50℃并用加水进行稀释,在室温下用乙酸乙酯萃取产物。分离各相,并用水洗涤有机相。最后,蒸发溶剂得到2-氯-5-硝基苯甲酸(HPLC的滴定度=98.5%,摩尔产率94%)。
主要参考资料
[1] CN201110174759.8一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺
[2] CN201610769451.0一种2?氯?5?硝基苯甲酸的制备方法
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