间氯苯乙酮的应用_凯茵工业添加剂

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间氯苯乙酮的应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-20 阅读量：

背景及概述^[1][2]

间氯苯乙酮是一种有机中间体，可由苯甲酰氯为初始原料制备得到，可用于合成2,3’-二氯苯乙酮。

制备^[1]

由苯甲酰氯先氯代生成间氯苯甲酰氯，再与乙氧镁基丙二酸二乙酯反应生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯，最后经水解和脱羧生成间氯苯乙酮。以间氯苯甲酰氯为原料，经过如下三步反应而制得间氯苯乙酮。

第一步反应是以无水乙醚为溶剂，四氯化碳为引发催化剂，由镁、无水乙醇和丙二酸二乙酯，在常压和20℃～35℃下，加热回流2～4小时，而制得乙氧镁基丙二酸二乙酯，丙二酸二乙酯转化率可达85％～90％；第二步反应是以无水乙醚为溶剂，在常压和温度30℃～35℃下，由乙氧镁基丙二酸二乙酯与间氯苯甲酰氯反应而生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯，间氯苯甲酰氯转化率达到90％，选择性可达85％；第三步反应是在硫酸水溶液中，在常压和90℃～110℃温度下，加热回流3～5小时由间氯苯甲酰丙二酸二乙酯水解和脱羧而生成间氯苯乙酮，水解脱羧率几乎达到100％。水解脱羧后的反应混合物经精馏分离，可获得含量≥99％的间氯苯乙酮，产品得率可达75％～ 85％。

应用^[2-3]

一、2，3’-二氯苯乙酮是重要的有机原料，可以用于合成医药原料和其它有机化合物。 CN200810021236.8提供一种合成2，3’-二氯苯乙酮的方法，其特征在于以间氨基苯乙酮为原料，经重氮化反应，生成间苯乙酮重氮盐酸盐；经桑德迈反应，生成间氯苯乙酮；经α-氯代反应，生成2，3’-二氯苯乙酮。

本发明通过下述方法实现的：

第一步、配制2.0～4.0份摩尔数量的盐酸，加入1.0～1.1份摩尔数量的间氨基苯乙酮，在搅拌下，用冰盐水冷却至0～5℃，得到间氨基苯乙酮盐酸盐水溶液备用。另外，配制1.0～1.2份摩尔数量的亚硝酸钠水溶液，并从液面下，滴加到上述溶液中。保持反应温度0～5℃，滴加完毕后，继续保温反应30分钟以上，得到间苯乙酮重氮盐水溶液。

第二步、将上述制的重氮盐溶液倒入配制好的冷的1.0～1.5份摩尔数量的CuCl盐酸溶液中，加热至40～65℃，充分搅拌放置2～3h后，分离除去固体物质和水相，得油状物。用水洗涤油状物，至水溶液呈中性。油状物加入水中，用水蒸汽蒸馏至无油滴。分出油层，水层用苯萃取，合并油层后，先常压蒸除苯，后减压蒸馏收集100～102℃(2.6kp)的馏份，得到间氯苯乙酮。

第三步、将1.0～1.03份摩尔数量的间氯苯乙酮、4.0～6.0份摩尔数量的醋酸和0.002～0.01份摩尔数量的催化剂过氧化苯甲酰加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热回流3h，补加0.001～0.005份摩尔数量的催化剂，继续回流3h。蒸除大部分醋酸后，倒入大量的水中，搅拌得棕色油状粗产品2，3’-二氯苯乙酮。过滤洗涤，再用苯作为溶剂重结晶，得到白色针状结晶2，3’-二氯苯乙酮(mp：35～37℃)。

二、间氯乙基苯是一种无色液体，主要用作有机合成中间体。CN200710021387.9提供一种间氯乙基苯的合成方法，该方法无须精馏而工艺简单、收率和纯度高而具有经济性。

本发明的任务是这样来完成的，一种间氯乙基苯的合成方法，它包括以下步骤：A).以间氯苯乙酮为原料，与水合肼回流反应生成腙，冷却后分层，得到腙；B).将腙在氢氧化钾或氢氧化钠的二乙二醇溶液中共热反应，生成间氯乙基苯粗品；C).将间氯乙基苯粗品蒸馏，得到成品间氯乙基苯，其中：所述的回流反应为常压下回流反应，反应时间为120-180min，反应温度为107-119℃，所述的共热反应的反应温度为110-148℃，反应时间为90-180min。

本发明方法的优点之一，由于无需精馏而使工艺变得简单；之二，反应转化率高、副产物少而可使间氯乙基苯成品收率达到95-97％；之三，纯度可达到98.6-99％；之四，能付诸工业化生产具有经济性。