4-苄氧基苯甲酸的制备方法
背景及概述[1]
4-苄氧基苯甲酸为酸类衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入4-苄氧基苯甲酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备方法[1]
4-苄氧基苯甲酸的制备如下:
具体步骤为:用火焰干燥的螺旋盖试管配备磁力搅拌棒,加入磷化氢(0.197克,0.75mmol),KF(0.058g,1.0mmol)和18-冠-6(0.264g,1.0毫摩尔)。然后将螺旋盖管抽空并用氩气回填。在室温氩气氛下将混合物溶于THF(4.0mL)中,随后冷却反应混合物至0℃并保持搅拌5分钟。向搅拌的溶液中加入芳烃加入前体2a(1.0mmol),继续搅拌再过5分钟,然后加入水(0.010g,10.0μL,0.55毫摩尔)。
然后将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。然后加入4-溴苯甲醛(0.25mmol),接着加入在0℃下加入Cs2CO3(0.326g,1.0mmol)。然后反应将混合物缓慢升温至室温并在65℃下搅拌24小时。24小时后,使用3NHCl(0.25mL)淬灭反应随后在CH2Cl2(3×30mL)中进行后处理。有机层是用Na2SO4干燥,蒸发溶剂(230-400℃)。粗残渣通过硅胶柱色谱纯化(石油醚/EtOAc=85/15)得到相应的4-苄氧基苯甲酸,中等至良好的产率。
主要参考资料
[1] Employing Arynes for the Generation of Aryl Anion Equivalents and Subsequent Reaction with Aldehydes
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