3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐的制备方法

当前位置：首页 - 行业资讯 - 产品知识 - 3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐的制备方法

3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

背景及概述^[1]

3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐为胺基化合物，可用作医药合成中间体。如果吸入3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备方法^[1]

3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

1）向7.03g（35.1mmol）4-溴苯乙胺（Sigma-Aldrich）的60mLTHF溶液中加入8.6g（39.4mmol）二碳酸二叔丁酯。10分钟后，将溶液减压浓缩，将残余物在饱和碳酸氢钠水溶液和乙酸乙酯之间分配。用盐水洗涤乙酸乙酯相，用MgSO4干燥，过滤并浓缩，得到中间体，为白色固体。

在氮气下，将步骤1制备化合物（5.0g，16.7mmol）与甲苯（80mL）混合，并加入3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐（4.3g，18.3mmol）以形成浆液。加入2，2'-双（二苯基膦基）-1，1'-联萘（1.6g，2.5mmol），然后加入三（二亚苄基丙酮）二钯（0）（760mg，0.83mmol），最后加入叔丁醇钠（5.3克，55毫摩尔）。将混合物在90℃加热150分钟，然后冷却至室温。加入水（150mL），然后加入乙酸乙酯（150mL），分相。水层用乙酸乙酯（150mL）萃取，合并的有机物用0.5M硫酸氢钠（200mL）洗涤三次，用饱和碳酸氢钠（150mL）洗涤一次，用饱和氯化钠（150mL）洗涤两次。有机物用硫酸镁（50g）干燥，真空除去挥发物，得到N-叔丁氧基羰基-2-[4-（3-[苯基-4-甲氧基苯基]氨基苯基]乙胺（LL）（8.4g）无需进一步纯化即可使用。