1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的制备方法
背景及概述[1]
1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯为碘苯衍生物,其是一种高活性化合物,作为医药中间体,广泛应用于药物合成,但是目前合成1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的文献报道较少。
结构
制备方法[1]
可以大规模工业化生产,能耗低,副反应少,收率高,产品纯度高的1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的合成方法。技术方案包括以下步骤:
①将4-溴-3-氯-2-氟苯胺与硫酸混合,再升温、回流、析出晶体;
②加入碘化亚铜、碘化钾,再滴加亚硝酸钠水溶液;
③滴加亚硫酸氢钠水溶液、分层、有机层精馏提取。
合成方法的反应方程式如下:
具体步骤如下:
1)将4-溴-3-氯-2-氟苯胺加入釜中,在室温下慢慢加入30-80%的硫酸,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和硫酸的摩尔比为1:2.5-1:5,升温至回流,搅拌成盐1-2小时,降温至50-60℃,加入碘化亚铜,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和碘化亚铜的摩尔比为1:0.02-1:0.08,加入碘化钾,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和碘化钾的摩尔比为1:1.2-1:1.5,滴加30%的亚硝酸钠水溶液,4-溴-3-氯-2-氟苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.1-1:1.4,加完后保温搅拌至无气体放出,搅拌1小时。
2)向反应液中滴加20%的亚硫酸氢钠水溶液,搅拌1-2小时,还原剩余的碘化钾,分层得到棕红色油层,再经过精馏得到无色液体1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯。
主要参考资料
[1] CN201510202949.41-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的合成方法
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