偶氮苯-4-苯甲酸的制备方法

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偶氮苯-4-苯甲酸的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

背景及概述^[1]

芳香族偶氮（AAzo）化合物是关键原料，广泛用于有机染料，食品添加剂的合成。工业生产AAzo的重氮盐与重氮盐的偶联富电子芳香族化合物需要化学计量的亚硝酸盐形成重氮盐，产生大量的无机物。因此，具有可持续性和工业适用性高选择性AAzo形成的过程。已经努力使用催化氧化偶氮苯-4-苯甲酸可用作医药合成中间体。如果吸入偶氮苯-4-苯甲酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

偶氮苯-4-苯甲酸的制备如下：使用纳米Pd作为催化剂制备偶氮化合物偶氮苯-4-苯甲酸，在Schlenk管中加入己烷的纳米Pd催化剂，并通过减压将己烷抽空。将硝基芳族化合物，KOH，叔丁基苯和溶剂加入反应管中然后密封。将反应管抽真空三次并用氢气冲洗，氢气在氢气氛下在一定温度下进行。反应后，除去氢气氛，将反应物在空气中于120℃加热2小时。通过GC（VARIANCP-3800GC，HP-5毛细管柱，FID检测器）和配备有CP8944毛细管柱（30mx0.25mm）的GC-MS（VARIAN450-GC和VARIAN240-GC）分析所得产物混合物，所得产物即为偶氮苯-4-苯甲酸，收率70％。1HNMR（400MHz，CDCl3）：δ=13.23（brs，1H），8.17-8.14（d，4H），8.0-7.88（d，4H），7.61（s，1H）。13CNMR（100MHz，CDCl3）：δ=123.49，131.35，134.06，136.08，154.82，167.25，171.01。