2,4-二碘苯胺的制备方法
概述[1]
2,4-二碘苯胺可用作医药合成中间体。如果吸入2,4-二碘苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备方法[1]
2,4-二碘苯胺的制备如下:
方法1:在惰性气氛中,将苯胺(0.1g,1.07mmol)和二氯碘酸1-丁基-3-甲基吡啶鎓(BMPDCI)(0.45g,1.29mmol)加入10ml单颈圆底烧瓶中。将反应混合物在80℃下加热1小时。通过TLC监测反应。反应完成后(TLC),加入乙酸乙酯(10ml),然后加入水(10ml)。用乙酸乙酯(3×10ml)萃取整个反应混合物。将合并的乙酸乙酯层用水,盐水洗涤,并用无水硫酸钠干燥。将分离的合并的有机层在真空下蒸发,得到粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化该粗产物,得到0.315g纯的2,4-二碘苯胺(85%收率)。
1HNMR(CDCl3δ/ppm):7.89(d,1H,7=2.02Hz,Ar-H),7.39(dd,1H,7=8.49,7=2.0Hz,Ar-H),6.53(d,7=8.34Hz,1H,Ar-H),4.12(宽单线态,2H,NH2)。
方法2:在惰性气氛中,将10-碘-苯胺(0.1g,0.45mmol)和二氯碘酸1-丁基-3-甲基吡啶鎓(BMPDCI)(0.19g,0.547mmol)加入10ml单颈圆底烧瓶中。将反应混合物在80℃下加热1小时。通过TLC监测反应。反应完成后(TLC),加入乙酸乙酯(10ml),然后加入水(10ml)。用乙酸乙酯(3×10ml)萃取整个反应混合物。将合并的乙酸乙酯层用水,盐水洗涤,并用无水硫酸钠干燥。通过硅胶柱色谱法纯化该粗产物,得到0.15g纯的2,4-二碘苯胺(95%收率)。
1HNMR(CDCl3δ/ppm):7.89(d,1H,7=2.02Hz,Ar-H),7.39(dd,1H,7=8.49,7=2.0Hz,Ar-H),6.53(d,7=8.34Hz,1H,Ar-H),4.12(宽单线态,2H,NH2)。
主要参考资料
[1] WO2016113757 NOVEL RECYCLABLE IODINATING AGENT AND ITS APPLICATIONS
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