2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的制备
背景及概述[1]
2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯可用作医药合成中间体。如果吸2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备 [1]
2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的制备如下:在20-30℃下将2-甲氧基苯酚(100g,805.54mmol)溶解在甲苯(700ml)中并加入氢氧化钠(33.83g,845.75mmol)。将反应物料加热至回流温度并共沸分离水。此后,在60-65℃下经30分钟加入氯代丙二酸二甲酯(147.6g,886.16mmol)并加热至回流温度并搅拌3小时。将反应物质冷却至室温,用DM水洗涤,然后用1%w / v氢氧化钠水溶液洗涤并浓缩,得到195g标题化合物2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯。
应用[1]
2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯可用作医药合成中间体,如制备5-(2-甲氧基苯氧基)-2-(嘧啶-2-基)-四氢嘧啶-4,6-二酮:
具体步骤为:在0-5℃下将2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯加入到含有2-氨基嘧啶盐酸盐的反应物料中。在0-5℃下将乙醇钠(106.76g,1570mmol)加入到反应物料中1小时,并在35℃下保持5小时。此后,将反应物料浓缩,溶于DM水(500ml)和甲苯(150ml)的混合物中,用稀盐酸在20-30℃酸化至pH0.5-0.7。过滤沉淀的产物,用甲苯洗涤,然后用水洗涤,在75-80℃下干燥,得到129.3g标题化合物。色谱纯度96.61%(HPLC,按面积归一化)。
主要参考资料
[1] WO2011024056 AN IMPROVED PROCESS FOR THE PREPARATION OF BOSENTAN
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