2-氟苯肼的制备方法
背景及概述[1]
2-氟苯肼是一种重要的中间体,尤其是一种医药中间体,现有技术以2-氟苯胺为原料,经重氮化反应,亚硫酸钠还原,水解,制备得到地2-氟苯肼的合成方法,反应时间长,一般需要收率仅为63-72%,并且生产成本高。
结构
制备方法[1-2]
方法1:一种2-氟苯肼的制备方法,以2-氟苯胺为起始原料,经重氮化反应,还原反应,水解,制备得到2-氟苯肼,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂, 在10-35℃,pH为7-9的条件下进行。
具体步骤如下:向1000ml烧杯中加入水200ml,搅拌,加10N盐酸115ml,冷却至0℃。慢慢加入2-氟苯胺44.4克,得到浅棕色的溶液。冷却溶液至0度以下,慢慢加入亚硝酸钠溶液(由30克亚硝酸钠和60克水配成),反应20分钟后,过滤保留滤液。向2000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 130克,此时溶液pH为7,溶液温度为35℃,待溶液冷却至15-18℃后,慢慢将上述滤液加入,加完时溶液温度为20-22℃,pH为7,反应30分钟后加 入10N盐酸230ml,升温至97-100℃,并在此温度下反应30分钟后加入活性炭17克,于90℃脱色10分钟后,过滤得无色溶液。在55℃,加食盐255克并冷却至5℃时物料析出,过滤,抽干得滤饼78克,烘干得产品48.8克。高效液相色谱测其纯度为98.5%。
方法2:一种2-氟苯肼盐酸盐的制备方法,其步骤如下:
1)重氮化:将2-氟苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。
2)还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温 1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼粗品。
3)纯化:将2-氟苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼纯品。
主要参考资料
[1] CN200710134933.X 一种2-氟苯肼的制备方法
[2] CN201510578057.4 一种2-氟苯肼盐酸盐的制备方法
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