2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的制备
背景及概述[1]
2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
应用[1]
2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯可用作医药化工合成中间体,如可用于制备2-(甲基磺酰氨基)间苯二甲酸二甲酯,具体步骤为:将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷(9.12mL,18.24mmol)(2M在乙醚中)缓慢加入到2-氨基-3-(甲氧基羰基)苯甲酸(2.0g,10.25mmol)的无水9mL四氢呋喃和6mL甲醇的溶液中,然后将混合物在室温下搅拌过夜。 浓缩反应混合物并通过快速色谱法(1-6%甲醇/ CH 2 Cl 2)纯化,得中间体。之后将上述化合物(1.50g,7.17mmol),吡啶(1.74mL,21.51mmol)和甲磺酸酐(2.50g,14.34mmol)在60mL 1,2-二氯乙烷中的混合物在80℃下搅拌过夜。反应混合物 浓缩,残余物通过快速色谱(0-7%甲醇/ CH 2 Cl 2)纯化,得到标题化合物2-(甲基磺酰氨基)间苯二甲酸二甲酯。
制备 [1]
2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的制备如下:将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷(9.12mL,18.24mmol)(2M在乙醚中)缓慢加入到2-氨基-3-(甲氧基羰基)苯甲酸(2.0g,10.25mmol)的无水9mL四氢呋喃和6mL甲醇的溶液中,然后将混合物在室温下搅拌过夜。浓缩反应混合物并通过快速色谱法(1-6%甲醇/ CH2Cl2)纯化,得到标题化合物2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯。
主要参考资料
[1] US20130018045. Chemical entities to be used for Wee1 inhibition for the treatment of cancer
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