4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的制备
背景及概述[1]
4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈可用作医药化工合成中间体。如果吸入4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备 [1]
方法1:4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的合成如下:
步骤1:4-氨基-2-(三氟甲基)苯腈的合成。在氮气氛下,在8ml二甲基甲酰胺中加入377mg氰化铜(II)14C(9GBq)和1.0732g 4-溴-3-(三氟甲基),混合,回流4小时,冷却至0℃并用20ml丙酮稀释。滤出不溶部分,滤液在700℃减压浓缩。将残余物溶于二氯甲烷中,过滤,并将滤液减压浓缩。通过二氧化硅色谱法(洗脱液:二氯甲烷 - 环己烷(70-30))纯化苄腈(14C),得到0.558g(6.62GBq)预期产物。
步骤2:4-异氰酸-2-(三氟甲基)苯腈合成。182.4毫克苄腈(14C)(0.97毫摩尔),2毫升二恶烷和甲苯1毫升20%光气的在氮气气氛下混合在一起,并将该溶液在60℃下加热22小时,然后在60℃下集中减压。异氰酸酯原样用于下一步骤。
步骤3:4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基)苯腈合成。氮气保护中加入1.5ml二氯甲烷(在硅质岩NK 30上),4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基) -(5-3H)- 苯腈的丙在1.5ml二氯甲烷和150μl三乙胺中的溶液、步骤2)的异氰酸酯,将混合物在20℃下搅拌1小时并减压浓缩。亚胺原样用于下一步。
步骤4. 4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的合成。向步骤3的亚胺中加入5ml甲醇和1.2ml 1N盐酸,将混合物回流40分钟,然后再次达到200℃,用10ml水稀释。 萃取用二氯甲烷萃取,萃取液用水洗涤并减压浓缩。 通过二氧化硅色谱法(洗脱液:乙醚 - 乙腈 - 环己烷(50-15-35))纯化粗产物,得到289mg(1.26GBq)预期产物。
主要参考资料
[1] WO2009097996.USE OF SUBSTITUTED PHENYLIMIDAZOLIDINES FOR PRODUCING MEDICAMENTS FOR TREATING METABOLIC SYNDROME
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