3-甲氧基苯肼盐酸的应用
背景及概述[1][2]
3-甲氧基苯肼盐酸即3-甲氧基苯肼盐酸盐。取代苯肼是一类广泛应用于医药、农药、染料领域中非常重要的中间体。
制备[2]
将3-甲氧基苯胺(0.50mol，65.6g，1eq)与416g 18％的H2O-HCl(2.0mol，213g， 4eq)溶液混合均匀，降温至0～-5℃。称亚硝酸钠(0.51mol，35g，1.02eq)与82g水制备30％ 水溶液，将溶液缓慢滴加到体系中，1h后检测无原料，得到重氮盐体系，Mass spectrum: (ES-API)m/z 135(M+，30),107(100)。
将亚硫酸钾(0.87mol，144g，1.74eq)溶于800g水中，加稀盐酸调节PH至6-8之间，降温0℃。将重氮盐体系滴加到亚硫酸钾中，同时滴加15％氢氧化钾水溶液，控制PH6-8之间，滴加完后0℃保温1h，就然后将体系60℃加热2h，检测无重氮盐，Mass spectrum:(ES- API)m/z136(M+，80),107(100)。将体系移至反应釜中，加钯碳1.06g，通氢气加压4MPa，加热90℃反应6h，检测。
向体系中加盐酸(2mol，200g，4eq，36％)，100℃加热2h，体系澄清，抽滤，滤液冷却析晶；体系抽滤，滤饼湿品130g，含量63％；收率93.8％，Mass spectrum:(ES-API)m/z 138 (M+，30),121(100)。
应用 [1]
3-甲氧基苯肼盐酸可用于制备4-羟基吲哚。
4-羟基吲哚为淡黄色或白色结晶粉末，微溶于水，溶于丙酮，是重要的医药中间体 和有机合成中间体。CN201711068204.9提供一种用3-甲氧基苯肼盐酸盐制备4-羟基吲哚的制备方法，该制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
(1)将3-甲氧基苯肼盐酸盐溶解于DMF中，加入浓硫酸，以及催化剂混合均匀，加入乙醛，控制温度在60-80℃，回流反应90-120min，反应结束后，过滤，制得4-甲氧基吲哚；
(2)将制得的4-甲氧基吲哚溶解于二氯甲烷中置于反应釜中，通入氮气，控制温度在50-70℃，之后向溶液中通入HBr，回流反应45-90min后，将温度将至室温，减压脱除溶剂后，重结晶既得所述4-羟基吲哚。
主要参考资料
[1] CN201711068204.9一种4-羟基吲哚的制备方法
[2] CN201610936923.7 一种取代苯肼及其盐的合成方法
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