2-溴-5-氯苯胺的应用及制备方法

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2-溴-5-氯苯胺的应用及制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-25 阅读量：

背景及概述^[1]

2-溴-5-氯苯胺是一种有机化学物质，其主要用作医药化工合成中间体。如果吸入2-溴-5-氯苯胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。对保护施救者的忠告如下：将患者转移到安全的场所，咨询医生，如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露，小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所，禁止冲入下水道；若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容，封闭排水管道，用泡沫覆盖，抑制蒸发，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

结构

应用^[1]

2-溴-5-氯苯胺可用作医药化工合成中间体。如将2-溴-5-氯苯胺(8.7 g, 42.3 mmol)，乙酸酐（13.06g，12.8mmol）和催化量的DMAP在CH2Cl 2（100mL）中的溶液在0℃下搅拌。将混合物缓慢升温至0℃。室温并搅拌过夜。将反应混合物用饱和NaHCO3水溶液洗涤并浓缩。将残余物用己烷/ CH2Cl2研磨，过滤固体并用己烷冲洗，得到乙酰化产物（8.48 g， 80.7%）。

制备^[1]

将1-溴-4-氯-2-硝基-苯（10.0g，42.3mmol）和SnCl2（24.0g，127mmol）在EtOAc（100mL）中的混合物加热回流1小时。冷却至室温后，在0℃下缓慢加入水和NaHCO 3直至反应呈碱性。将混合物通过硅藻土过滤并用EtOAc冲洗。将滤液用NaHCO 3水溶液和盐水洗涤，干燥（MgSO4），过滤并浓缩，得到2-溴-5-氯苯胺（8.7g，100％），为黑色晶体。

主要参考资料

[1]Gavai, Ashvinikumar V.; Norris, Derek J.; Han, Wen-Ching; Vite, Gregory D.; Fink, Brian E.; Tokarski, John S. Patent: US2005/192310 A1, 2005 ; Location in patent: Page/Page column 22-23 ;