氰代频那酮的制备方法
背景及概述[1]
氰代频那酮外观为白色结晶粉末,熔点为66-72℃。氰代频那酮为酮类化合物,其是医药、农药的重要中间体。在医药上主要用于合成1,1-二甲基-3-脲嘧啶,也是胶片感光剂的原料。目前,关于医药中间体氰代频那酮的合成方法国内公开的研究报导很少,因此研究氰代频那酮的制备方法具有重要的工业应用价值。
制备方法[1]
有研究提供一种产品收率高的医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法。通过以下技术方案来实现:一种医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法,以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠为原料,在溶剂、催化剂和水存在的条件下,在温度为70~95℃下反应时间1-6.5h,制得医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。进一步改进在于:1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠、催化剂、溶剂、水的用量比例按质量计为:1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮:氰化钠:催化剂:溶剂:水=1:0.25~0.95:0.01~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。
氰代频那酮具体制备如下:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂10g,1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮13.5g,氰化钠8g,催化剂0.3g,水28g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至70-95℃时,反应时间1-6.5h(用气相色谱监测反应)。反应结束后,回收溶剂量的80-95%,剩余液体进行降温冷却、结晶,过滤得氰代频那酮,产品收率为85.71%。
主要参考资料
[1] CN201310671120.X医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法
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