草酸铁钠的制备方法
背景及概述[1]
草酸铁钠亦称“三草酸根合铁(Ⅲ)酸钠”。化学式Na3[Fe(C2O4)3]·xH2O。分子量365.89。绿色单斜系晶体。相对密度1.93717.5。加热至100~120℃开始失去1分子水。向Fe3+溶液中加入过量草酸钠并蒸发、结晶而得草酸铁钠。
制备[1]
方法1:从含钒溶液中分步回收镁、铁和铝的方法。本实施例所述含钒溶液是:钒浓度为1~6g/L;镁浓度为1~6g/L;铁浓度为3~13g/L;铝浓度为5~30g/L;草酸根浓度为100~300g/L。
步骤1)按钠盐中钠离子∶除镁后液中铁离子的物质的量比为(3~6)∶1,将所述钠盐加入所述除镁后液中,在50~60℃条件下搅拌1~2h,得到反应后液I。
步骤2)将所述反应后液I在0~10℃和避光条件下结晶24~36h,固液分离,得到除铁后液和晶体I。
步骤3)按照(1~1.5)m3/Kg的液固比,将90~100℃的水加入所述晶体I中,搅拌至完全溶解,冷却,再置于0~10℃和避光条件下重结晶12~18h,固液分离,得到滤饼II。
步骤4)将所述滤饼II用0~10℃的去离子水洗涤4~5次,烘干,得到草酸铁钠(Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O)。
方法2:一种免皂化的对负载有机萃取剂反萃铁的方法:
(1)配制草酸钠溶液:首先打开纯水阀门和纯水泵,向草酸钠配制槽中加入纯水,然后再加入草酸钠,配制浓度为25g/l的草酸钠溶液,搅拌半小时后打入草酸钠低位槽备用。
(2)反萃:如图1所示,为免皂化的反萃铁方法流程图,富铁有机萃取剂P204(铁离子含量为15g/l),由反铁01级进入萃取箱,同时草酸钠溶液从草酸钠低位槽由反铁03级进入,草酸钠溶液与负载铁离子的有机萃取剂的流量比为2.9:1,经过3级反萃后,得到皂化后有机萃取剂,进入系统循环使用,草酸铁钠由水相排出系统,并可以作为副产品外卖。具体使用时,可根据有机中含铁量,设置反铁级数。富铁有机萃取剂经反萃后Fe<15mg/l。
主要参考资料
[1] 化合物词典
[2] CN201910262221.9一种从含钒溶液中分步回收镁、铁和铝的方法
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