5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的制备
背景及概述[1]
5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸又叫2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸,是舒必利的中间体。舒必利属于抗精神病药。适应症:对淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉和妄想症状的效果较好,适用于精神分裂症单纯型、偏执型、紧张型、及慢性精神分裂症的孤僻、退缩、淡漠症状。对抑郁症状有一定疗效。其他用途有止呕。
制备[1]
2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制备(简称氨化物)的制备如下:
原料配比:苯酰1Kg,25%氨水1.7Kg。
氨化反应,过程如下:
I)吸配比量的25%氨水放入氨化釜中。
II)打开冷却水进、回阀,搅拌下缓缓加入苯酰,控制温度在20℃以下,加完后,盖好投料口以防氨气溢出。
III)关闭进、回冷却水阀,缓慢打开进、回蒸汽阀,让釜内温度保持在70-75℃约1.5小时,反应结束,吹拂法赶氨,氨气经喷淋塔回收套用。赶氨结束,关蒸汽进、回阀,打开冷却水进、回阀,使反应温度降至30±2℃。
IV)打开真空泵,吸入盐酸,然后向反应液中加盐酸调节pH值至1.0-1.5,控制好加酸速度,以温度不超过50℃为宜。酸析结束,将温度升至98±2℃,并保温15分钟,继续搅拌使反应液温度降至常温,然后停搅拌,关进、回冷却水阀,静置2小时(可微开进、回冷却水阀,保持静置温度在25~35℃)。
V)静置结束开始离心,滤饼用饮用水冲洗至pH3-4,将滤饼打碎置烘箱,于83-87℃干燥22小时得氨化物。收率为65-75%。
参考文献
[1] CN201711193677.1 一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法
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